淀粉葡萄糖溶液的旋光儀測(cè)定

1、葡萄糖溶液旋光度的實(shí)驗(yàn)原理測(cè)定：

  某些有機(jī)化合物因具有手性，能使偏振光的振動(dòng)平面旋轉(zhuǎn)，使偏振光振動(dòng)平面向左旋轉(zhuǎn)的為左旋性物質(zhì)，使偏振光振動(dòng)平面向右旋轉(zhuǎn)的為右旋性物質(zhì)。

化合物的旋光性可用它的比旋光度或分子旋光度來表示。物質(zhì)的旋光度與溶液濃度、溶劑、溫度、旋光管長(zhǎng)度和所用的波長(zhǎng)等都有關(guān)系。因此在測(cè)定旋光度時(shí)有關(guān)因素都應(yīng)表示出來。

旋光性：化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。

旋光物質(zhì)：具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)，或稱為光學(xué)活性物質(zhì)。 

旋光度(α)：偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度。

旋光性物質(zhì)的旋光度和旋光方向可用旋光儀進(jìn)行測(cè)定。

由旋光儀測(cè)得的旋光度，甚至旋光方向，不僅與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且與測(cè)定的條件有關(guān)。因?yàn)樾猬F(xiàn)象是偏振光透過旋光性物質(zhì)的分子時(shí)所造成的。透過的分子愈多，偏振光旋轉(zhuǎn)的角度愈大。因此，由旋光儀式測(cè)得的旋光度與被測(cè)樣品的濃度（如果是溶液），以及盛放樣品的管子（旋光管）的長(zhǎng)度密切相關(guān)。

右旋體和左旋體：若手性化合物能使偏振面右旋（順時(shí)針）稱為右旋體，用(+)表示；而其對(duì)映體必使偏振面左旋（逆時(shí)針）相等角度，稱為左旋體，用(-)表示。

比旋光度：通常，規(guī)定旋光管的長(zhǎng)度為1dm，待測(cè)物質(zhì)溶液的濃度為1g/mL，在此條件下測(cè)得的旋光度叫做該物質(zhì)的比旋光度，用[α]表示。比旋光度僅決定于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，因此，比旋光度是物質(zhì)*的物理常數(shù)。

2、樣品的旋光度計(jì)算： 

式中：X——比旋光度（°）   α——旋光度（°）

      100——樣品總體積的數(shù)值（g） L——旋光管的長(zhǎng)度的數(shù)值（dm）

      X₁——樣品水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

 3、實(shí)驗(yàn)儀器旋光儀：

旋光度：精度±0.005°, 分辨率0.001°

          儀器重復(fù)性達(dá)到±0.003°,589nm和882nm雙波長(zhǎng)

  分析天平：感量0.1mg

  容量瓶：100mL，1000ml

  稱量瓶：50mm×30mm

    淀粉固體，加入100ml 蒸餾水加熱溶解。

4、葡萄糖溶液旋光度的測(cè)定：

（1）旋光儀零點(diǎn)的校正（校準(zhǔn)可以空氣調(diào)零和溶劑調(diào)零）

(2）溶液樣品的配制：

稱取樣品10g（至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水適量溶解，加氨0.2mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。于25℃用水調(diào)零，然后用樣液沖洗旋光管兩次，樣液裝滿旋光管，不能有氣泡產(chǎn)生，進(jìn)行測(cè)定。

(3）旋光度的測(cè)度

測(cè)定之前必須用已配制的溶液洗旋光管兩次，以免有其它物質(zhì)影響測(cè)量結(jié)果。

1》將樣品裝入已進(jìn)行過歸零操作的旋光管內(nèi)。（必須使用原裝旋光管蓋子，以避免樣品的蒸發(fā)）

2》將旋光管放入樣品室，并蓋好樣品室蓋板。（旋光管放置的方向和位置必須與進(jìn)行歸零操作時(shí)一致）

5、葡萄糖溶液旋光度測(cè)定數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

6、實(shí)驗(yàn)心得：在測(cè)定葡萄糖旋光度時(shí)，裝入蒸餾水或待測(cè)液體時(shí)，應(yīng)當(dāng)排出管內(nèi)的氣泡，若有未排除的氣泡，應(yīng)讓氣泡浮在凸頸處。旋光管兩端的螺絲帽不能旋得太緊，防止玻璃蓋產(chǎn)生扭力而影響讀數(shù)正確性。

 7、實(shí)驗(yàn)結(jié)論：葡萄糖溶液的比旋光度為：53.36